汽车零部件TGA测试样品制备过程中的关键步骤与质量控制要点

热重分析（TGA）是汽车零部件材料性能评估的核心手段之一，可精准检测材料热稳定性、分解温度、挥发分含量等关键指标，直接关系到零部件的耐高温性、安全性与使用寿命。然而，TGA结果的准确性高度依赖样品制备——若样品代表性不足、含干扰杂质或粒径不均，即使仪器精度再高，也会导致数据偏差。因此，掌握样品制备的关键步骤及质控要点，是确保TGA测试可靠性的前提。

样品选取：基于测试目的的代表性原则

样品选取的核心是让样品真实反映待测零部件的材料特性。需根据测试目的明确取样位置：测发动机塑料护罩热稳定性，选靠近排气管的高温区（热敏感点）；测橡胶密封件挥发分，选与介质接触的唇部（易积累挥发物）。

规避两类问题：不选表面损伤（裂纹、划痕）的部位，其材料结构已破坏；不选污染（油污、灰尘）的部分，污染物会干扰热重曲线基线。

质控要点是“可追溯”与“多源验证”：记录样品来源（部件编号、批次、位置、取样人）；批量测试取3-5个位置小样混合，若单样与混合样偏差超5%，重新取样。

预处理：去除干扰杂质的标准化操作

预处理目的是去除样品中的干扰杂质（水分、油污、灰尘），避免影响基线稳定性。步骤分清洁与干燥：塑料、橡胶用无水乙醇擦表面（挥发性强无残留）；金属涂层用去离子水冲洗晾干，严禁用强溶剂（丙酮、甲苯）溶解添加剂。

干燥需控制温度与时间：真空干燥箱（≥0.09MPa），温度设为玻璃化温度以下10-20℃（如PP塑料设25℃），时间2-4小时；含易挥发成分的样品（橡胶软化剂）需降低温度（≤30℃）并延长时间（6-8小时）。

质控要点是“残留验证”：干燥后失重率≤0.1%（说明杂质除净）；清洁后用白布擦无污渍，否则重新处理。

粉碎与研磨：粒径均匀性的精准控制

块状/片状样品需粉碎成细粉，确保热传导均匀。粒径过大（＞200目）导致分解峰滞后，过小（＜300目）易团聚影响重复性，目标范围100-200目（0.075-0.15mm）。

方法适配材料：脆性（陶瓷刹车片）用机械粉碎机（2000-3000rpm，1-2分钟）；韧性（橡胶）先液氮冷冻（-196℃，10分钟）变脆后研磨；热敏性（PA66）用低温研磨机（≤10℃）防软化。

操作用“逐步过筛法”：先过100目筛取筛下物，再过200目筛去细粉，确保90%以上颗粒在目标范围。

质控要点是“粒径验证”：用标准筛检测，目标范围颗粒占比≥90%；研磨设备定期用无水乙醇清洁，避免交叉污染。

分样与混样：保障均匀性的操作细节

研磨后的样品需分样混样，避免成分偏析。分样用“四分法”：样品堆成圆锥压平，分四等份去对角，重复至所需量；混样用旋转混样器（60-100rpm，5-10分钟），避免过度混样（＞15分钟导致轻组分富集）。

质控要点是“均匀性验证”：随机取3份小样测水分（卡尔费休法），偏差≤0.2%说明均匀，否则重新混样。

装样：影响测试重复性的直接因素

装样量与分布直接影响重复性。氧化铝坩埚（100μL）装样量5-10mg——过多（＞10mg）热传导慢，过少（＜5mg）信号弱；装样需平铺坩埚底部（厚度≤1mm），严禁堆成“小山”（导致热传导不均、曲线拖尾）。

易团聚样品（纳米填料塑料）需超声分散：样品加无水乙醇，100W超声2分钟，过滤干燥后装样，打破团聚体。

质控要点是“精确称量”与“视觉检查”：用万分之一天平（0.1mg精度），平行样偏差≤0.2mg；装样后用显微镜（10倍）检查分布，有空隙或堆积需重新平铺。

常见问题排查：避免隐性误差

隐性误差需针对性排查：基线漂移（100℃以下失重）是预处理不彻底，延长干燥时间；平行样分解温度偏差超10℃是粒径不均，重新过筛；交叉污染（前次卤素样品残留）导致橡胶分解温度低，需用马弗炉（500℃，2小时）灼烧坩埚。

质控要点是“空白试验”：测试前用空坩埚做空白，失重率＞0.1%需清洁；定期用标准物质（邻苯二甲酸酐）验证，分解温度与理论值偏差超2℃，检查制备参数。

质控体系：流程化追溯与验证

建立“样品制备台账”，记录每个步骤的参数与结果：样品来源、预处理（溶剂、温度/时间）、粉碎（方法、转速、粒径）、分样混样（方法、时间）、装样（量、分布）、质控结果（水分、粒径、偏差）。

追溯体系核心是“可复现”：若结果异常，通过台账回溯步骤——如塑料挥发分偏高，查台账发现干燥温度80℃（超玻璃化温度60℃），则是增塑剂挥发，重新制备。

定期进行“人员考核”：要求30分钟内完成橡胶样品制备，且粒径、装样量偏差符合要求；关键步骤（粉碎、装样）用“双人复核制”，确保操作一致。