洗衣液类日化产品检测中总活性物含量的乙醇萃取重量法测定

总活性物含量是洗衣液清洁效能的核心指标，直接反映产品中表面活性剂等有效成分占比。乙醇萃取重量法作为GB/T 13173-2021规定的经典检测方法，通过乙醇选择性萃取活性物、分离非活性成分，再经干燥称量计算含量，是日化行业质控与监管的关键技术手段。本文结合实际操作细节，系统梳理该方法的原理、步骤及关键注意事项，为检测人员提供可落地的实操指南。

乙醇萃取重量法的核心原理

乙醇萃取重量法利用表面活性剂与非活性成分在无水乙醇中溶解性的差异实现分离。洗衣液中的阴离子、非离子表面活性剂易溶于无水乙醇，而氯化钠、硫酸钠等电解质及二氧化硅等无机填料难溶。通过加热使活性物充分溶解，过滤除去不溶物，收集含活性物的乙醇滤液，经蒸发、干燥后称量剩余物重量，即可算出总活性物含量。这一原理直接对应标准定义，确保结果与行业要求一致。

需注意，并非所有溶于乙醇的成分都是总活性物（如甘油、乙二醇等助剂），但乙醇对表面活性剂的选择性溶解已能满足常规质控需求，因此成为行业默认的“金标准”。

试剂与设备的准备要求

试剂方面，无水乙醇需满足分析纯（AR）级要求，水分≤0.2%——若水分超标，会降低活性物溶解度，需蒸馏提纯（收集78℃馏分）或换用色谱纯乙醇。

设备需严格恒重：玻璃砂芯坩埚（G4型）需在105±2℃干燥2小时，冷却后称量，重复干燥1小时至两次重量差≤0.0002g；蒸发皿同样处理。烘箱温度需校准至103-107℃，抽滤装置真空度≥0.05MPa，避免滤液泄漏。

样品的预处理要点

液体样品需提前搅拌3-5分钟，避免分层；含悬浮颗粒的样品无需过滤，直接称取。称样量依活性物含量调整：15%-30%含量称2-3g，＞30%称1-2g，＜15%称3-5g，确保最终活性物干重0.1-0.5g，保证称量精度。

称样时用玻璃棒引流，避免样品粘壁，若有粘壁立即用10mL乙醇冲洗，确保样品全部转移。

乙醇萃取与过滤的操作细节

加50mL乙醇加热至微沸5分钟（液面小气泡，无大量蒸气），加速活性物溶解；冷却至室温后抽滤，倒入混合物时需缓慢，避免溢出。用10mL乙醇洗涤烧杯3次、沉淀2次，确保活性物全部转移。

若滤液浑浊，需用G5型坩埚重新过滤，防止细小颗粒计入活性物重量。

滤液的蒸发与干燥步骤

将滤液转移至恒重蒸发皿，水浴60-70℃蒸发至近干（无明显液体），再入105±2℃烘箱干燥2小时，冷却30分钟后称量。重复干燥1小时至恒重（两次差≤0.0002g），确保乙醇完全挥发且活性物不分解。

结果计算与误差控制

计算公式：总活性物（%）=（m1 - m0）/m × 100（m1为蒸发皿+活性物重，m0为蒸发皿恒重，m为样品重），结果保留两位小数。

误差控制要点：称样需精确至0.0001g，乙醇用量足50mL，蒸发时用表面皿防溅出，烘箱温度稳定在105±2℃。平行样偏差需≤1.0%，否则重新检测。

常见问题的解决方法

过滤慢时可搅动沉淀或换G3型坩埚，但需用G4型重滤滤液；干燥有焦糊味说明温度过高，需调整烘箱并重新检测；平行样偏差大需检查称样、乙醇用量、干燥时间是否一致，修正后重测。