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化妆品散粉的色差检测如何避免因粉末颗粒度导致的测量误差?

三方检测单位 2024-12-26

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化妆品散粉的色差是衡量产品外观一致性的关键指标,但其粉末状形态带来的颗粒度差异(如颗粒大小、形状、分布不均),会通过改变光的散射、反射路径影响色差仪的测量结果——颗粒过粗可能导致光漫反射增强,颗粒过细则可能引发团聚造成局部遮光,最终使检测值偏离真实颜色。如何规避这种因颗粒度导致的误差,成为品牌保证批次间颜色一致性、规避消费者投诉的重要课题。

样品制备:标准化处理减少颗粒分布差异

散粉样品的初始状态是误差的源头之一——不同批次的散粉可能因生产工艺波动出现颗粒团聚、分布不均。解决这一步的核心是“标准化”:首先用统一规格的筛网(如100-200目不锈钢筛)对样品进行过筛处理,去除大颗粒团聚体,保证测试样品的颗粒大小分布在同一区间——比如某品牌的蜜粉规定用150目筛网,能有效筛除生产中因冷却不均形成的50μm以上大颗粒,避免其对光反射的异常影响。

其次是控制样品平铺厚度:使用色差仪配套的专用样品皿(如直径30mm、深度5mm的石英皿),将过筛后的粉末缓慢倒入皿中,直到粉末表面与皿口齐平,再用直尺轻轻刮去多余部分——厚度通常控制在2-3mm,这个范围既能避免底部背景色(如样品皿底座的白色或黑色)透出干扰测量,又不会因颗粒堆叠过厚导致光吸收过度。比如某实验室测试发现,当厚度从1mm增加到3mm时,某款浅粉色散粉的L*值(亮度)从89.2稳定到88.5,波动明显减小。

最后是避免装填时的颗粒变形:很多人习惯用勺子压实样品,但这样会破坏散粉的自然颗粒结构,导致局部密度过高。正确的做法是“轻敲法”:将装了粉末的样品皿放在实验台上,用手指轻轻敲击皿壁3-5次,让粉末自然填充缝隙,保持松散状态——这种状态更接近消费者使用时用粉扑蘸取的散粉形态,测量结果也更贴合实际感知。

还要注意样品制备过程中的污染:比如用塑料勺取样品可能会吸附散粉中的油脂成分(如散粉中的角鲨烷),导致颗粒团聚;用未经清洗的样品皿则可能残留上一次测试的粉末,影响颜色。建议用不锈钢勺或竹勺取样品,样品皿每次使用前用无水乙醇浸泡10分钟,再用去离子水冲洗,最后放在烘箱中(40℃)烘干——这样能彻底去除残留物质,避免污染导致的颗粒团聚。

检测仪器选择:优先采用积分球式分光光度计

色差仪的原理差异直接影响颗粒度误差的敏感度。常见的色差仪分为“0/45°”(或45/0°)式和“积分球式”两类:0/45°式仪器是沿垂直方向照射样品,接收45°方向的反射光,这种方式对颗粒的表面反射更敏感——如果颗粒大小不均,不同位置的反射光角度差异会被放大,导致测量值波动;而积分球式仪器则是通过内部涂有高反射率材料(如硫酸钡)的球形腔体,收集样品所有方向的漫反射光,再将光信号均匀化后测量——这种设计能“平均”颗粒间的散射差异,减少因颗粒大小导致的光分布不均。

比如某款球形二氧化钛散粉,用0/45°式色差仪测量时,L*值(亮度)的标准差为1.2(同一批次样品测量10次),而用积分球式仪器测量时,标准差降到0.3——积分球的“平均效应”有效抵消了颗粒大小不均带来的反射光差异。

另外,选择积分球式仪器时要注意“孔径大小”:建议选择与散粉颗粒大小匹配的测量孔径(如3mm或6mm)——如果孔径过小(如1mm),可能只测量到少量颗粒,无法代表整体;如果孔径过大(如10mm),则可能包含更多边缘不均匀的颗粒。比如某款定妆散粉的平均颗粒度是15μm,选择6mm孔径的积分球仪器,能保证测量区域包含足够多的颗粒(约1.2×10^6个),统计意义上的代表性更好。

颗粒度预处理:针对异常颗粒的定向修正

即使经过过筛,有些散粉仍可能存在少量异常颗粒(如大于100μm的大颗粒或小于5μm的超细颗粒),这些颗粒会显著影响色差测量。比如某款含有云母片的散粉,过筛后仍有5%的云母片团聚成200μm以上的大颗粒,用0/45°式仪器测量时,a*值(红度)波动达到0.8,而这些大颗粒在视觉上并不明显,但仪器能敏感捕捉到。

针对这种情况,可以采用“气流分散法”预处理:将样品放入气流分散器中,用压缩空气(压力控制在0.1-0.2MPa)将颗粒吹散开,使异常颗粒均匀分布在样品中——这种方法不会破坏颗粒结构,还能打破超细颗粒的团聚(比如小于5μm的颗粒容易因范德华力团聚成大团,气流能将其打散)。比如上述云母片散粉用气流分散后,大颗粒比例降到1%以下,a*值波动降到0.2。

对于超细散粉(平均颗粒度小于10μm),还可以在样品皿底部垫一层“扩散板”(如磨砂玻璃,厚度1mm)——扩散板能进一步均匀化样品表面的光分布,避免超细颗粒团聚导致的“光斑”(局部亮度过高)。比如某款silica散粉(平均颗粒度8μm),垫扩散板前测量的L*值标准差是0.5,垫扩散板后降到0.3。

对比标准:采用与样品颗粒度一致的标样

色差测量是“相对值”——需要将样品与标样对比,若标样的颗粒度与样品不同,误差会被放大。比如某品牌的标样是“压粉饼”(将散粉压实成固体),而测试样品是松散的散粉,测量时样品的L*值比标样高2.1,但实际视觉上两者颜色一致——问题就出在标样的颗粒状态与样品不一致,压粉饼的颗粒结构被破坏,光反射特性改变。

正确的做法是:制备标样时,严格遵循与测试样品相同的颗粒处理流程——过相同目数的筛、相同厚度、相同装填方法。比如某品牌的“标准散粉”制备流程:取批量生产的散粉100g,用150目筛过筛3次,取中间层50g(避免筛顶的大颗粒和筛底的细粉),分成10份,每份用专用样品皿装填(厚度3mm,轻敲法),然后用积分球式色差仪测量10次,取平均值作为标样——这样的标样与测试样品的颗粒状态完全一致,对比时的ΔE*误差能控制在0.2以内。

若使用第三方标准(如ASTM标准白板),需要注意标准白板的表面状态:标准白板是光滑的固体表面,而散粉是粉末状,两者的光反射特性不同(固体表面是“镜面反射+漫反射”,粉末是“纯漫反射”)。解决方法是用“粉末标准白板”替代——将标准白色粉末(如硫酸钡粉末,颗粒度与散粉接近,约15μm)按照散粉的处理流程装填成样品,作为校准用的“中间标准”,这样校准后的仪器更贴合散粉的测量场景。

颗粒度参数的同步监测:建立颗粒度与色差的关联模型

要从根源上规避误差,需要明确“颗粒度如何影响色差”。很多实验室会同步测量散粉的“颗粒度分布”(用激光粒度仪)和“色差”(用积分球式色差仪),然后通过统计分析建立两者的关联模型。

比如某款浅粉色散粉的关联模型:L*= -0.12×D50 + 89.5(D50是中位粒径,单位μm),a*=0.03×D50 + 2.1,b*=0.02×D50 + 1.8——模型显示,D50每增加1μm,L*(亮度)下降0.12,a*(红度)增加0.03,b*(黄度)增加0.02。这个模型是通过对20批次样品的测量数据回归得到的,决定系数R²达到0.92,说明颗粒度对色差的影响是显著的。

有了这个模型,当生产中发现颗粒度偏离目标值时,可以提前预测色差变化,或调整测量方法。比如某批次散粉的D50是14μm(目标值12μm),根据模型预测L*=89.5 - 0.12×(14-12)=89.26,实际测量L*=89.3,差异0.04,说明测量结果可靠;若实际测量L*=88.8,差异0.46,则需要检查样品处理(如是否过筛)或仪器状态(如积分球是否清洁)。

环境因素控制:避免湿度与温度对颗粒团聚的影响

散粉的颗粒状态对环境温湿度非常敏感:湿度高时,粉末表面会吸附水分,导致颗粒间的范德华力增强,形成团聚体(颗粒度变大);温度过高则可能使散粉中的油脂成分(如霍霍巴油)融化,粘黏颗粒,改变颗粒的光散射特性。

比如某款含有玉米淀粉的散粉,在相对湿度60%的环境中放置30分钟后,颗粒的D50从12μm增加到18μm,测量的L*值从88.5降到87.1——水分导致的团聚直接影响了亮度,而视觉上样品颜色也明显变深。

所以检测环境需要严格控制:温度保持在25℃±2℃(散粉的常规储存温度),相对湿度保持在40%±5%(避免水分吸附)。比如某实验室的“散粉检测室”配备了恒温恒湿机,每天检测前先测量环境温湿度,若湿度超过45%,则开启除湿机30分钟后再开始测试——这样处理后,同一批次样品的色差波动从ΔE*0.8降到0.3。

样品在检测前还要“平衡环境”:将散粉从密封袋中取出,放在检测环境中静置30分钟,让样品温度和湿度与环境一致——避免样品刚从冷库(4℃)拿出时,表面结露导致的团聚。比如某样品从冷库取出后直接测试,L*值是87.8,静置30分钟后测试,L*值回到88.5,差异0.7,平衡环境后误差消失。

重复性验证:通过多次测量减少随机误差

即使做了所有标准化处理,散粉的颗粒分布仍有一定随机性——比如某一区域的颗粒稍大,另一区域稍小,单次测量可能刚好测到“异常区域”,导致结果偏差。

解决这个问题的方法是“多次测量取平均”:通常建议对同一样品测量5-10次,取平均值作为最终结果。比如某款浅紫色散粉,单次测量的L*值在87.2-88.1之间波动,测量5次的平均值是87.6,标准差0.3;测量10次的平均值是87.5,标准差0.2——随着测量次数增加,随机误差逐渐减小。

还要计算“重复性标准差”:如果同一样品的重复性标准差超过0.5(ΔE*),说明样品的颗粒分布或处理流程有问题,需要重新检查。比如某批次样品测量10次的ΔE*标准差是0.6,检查后发现是筛网破损,更换筛网后,标准差降到0.2。

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