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洗涤剂类日化产品检测中泡沫高度的Ross-Miles法测定

三方检测单位 2024-09-21

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在洗涤剂类日化产品的性能评价中,泡沫高度是反映产品去污能力与使用体验的关键指标——丰富且稳定的泡沫能提升消费者对“清洁力”的感知,也是产品配方优化的重要参考。Ross-Miles法作为国际标准化组织(ISO)与我国国家标准(GB/T 13173)认可的泡沫测定方法,因操作规范、结果重复性强,成为行业检测的“金标准”。本文将从原理、操作流程、影响因素等维度,详细解析Ross-Miles法在洗涤剂泡沫高度测定中的应用,为一线检测人员提供可落地的操作指南。

Ross-Miles法的核心测定原理

Ross-Miles法的本质是通过“液体冲击”模拟洗涤剂在实际使用中的泡沫产生过程:将200mL待测样品溶液从900mm±1mm的高度自由下落,冲击底部50mL的蒸馏水(接收液),下落的溶液与空气剧烈混合,形成大量泡沫。此时,泡沫的“初始高度”(溶液流完瞬间的泡沫顶部刻度)反映泡沫的“产生能力”,而“5分钟后残留高度”则反映泡沫的“稳定性”——这两个指标共同构成洗涤剂泡沫性能的完整评价。

需要说明的是,泡沫的本质是“气体分散在液体中的胶体体系”,其形成依赖于表面活性剂降低液体表面张力的能力:表面活性剂分子会在气液界面定向排列,形成弹性膜包裹气体,从而稳定泡沫。Ross-Miles法正是利用这一特性,通过标准化的冲击条件,量化表面活性剂的泡沫性能。

仪器与试剂的准备要求

测定前需准备的核心仪器包括:Ross-Miles泡沫仪(含250mL分液漏斗、带0-200mm刻度的玻璃管、高度支架)、恒温水浴锅(精度±0.5℃)、电子天平(精度0.001g)、1000mL容量瓶。其中,泡沫仪的校准是关键:分液漏斗的下端出口直径需为6mm±0.1mm,流完200mL蒸馏水的时间需控制在25s±1s(偏差过大需调整活塞或更换漏斗);刻度管的刻度精度需达到1mm,且需定期用标准液校准。

试剂方面,需使用符合GB/T 6682的三级蒸馏水(避免水中矿物质与表面活性剂反应)、待测洗涤剂样品(固体需研磨成细粉,液体需摇匀)。若需验证方法准确性,可使用标准洗涤剂样品(如GBW(E)082192)进行平行测定。

样品溶液的制备细节

样品溶液的浓度直接影响泡沫高度,需严格按产品类型称量:洗衣液、洗衣粉等固体产品称取1.000g(精确至0.001g),洗洁精、沐浴露等液体产品称取0.500g。将样品缓慢加入800mL蒸馏水中,用玻璃棒沿同一方向搅拌(避免产生气泡),待完全溶解后定容至1000mL。

制备好的溶液需静置30分钟以上——若溶液中存在微小气泡,会导致下落时与空气混合的效率降低,使泡沫高度偏低。最后,将溶液置于40℃±0.5℃的恒温水浴锅中保温10分钟,确保温度与后续操作一致(温度波动会改变表面活性剂的活性)。

标准化操作流程解析

操作前需将泡沫仪安装在水平台面上,确保分液漏斗中心与刻度管中心在同一直线上(偏移会导致冲击不均匀)。第一步:向刻度管中加入50mL40℃的蒸馏水(接收液);第二步:将200mL预热好的样品溶液倒入分液漏斗,关闭活塞静置1分钟(让溶液稳定);第三步:快速打开活塞,让溶液自由下落,同时启动秒表;第四步:溶液完全流完后(漏斗无滴液),立即平视读取泡沫初始高度;第五步:5分钟后,再次读取泡沫残留高度。

为减少误差,同一样品需平行测定3次,取平均值。若三次结果的相对偏差超过5%(如初始高度分别为150mm、160mm、170mm),需重新制备样品并测定——偏差过大通常是因操作不一致(如活塞打开速度、温度控制)或仪器未校准。

结果计算与数据表示

泡沫初始高度(H₀)与5分钟残留高度(H₅)均以“毫米(mm)”为单位,保留一位小数。计算方式为:H = (H₁ + H₂ + H₃)/3,其中H₁、H₂、H₃为三次平行测定值。例如,三次初始高度为148.5mm、149.0mm、148.0mm,则平均值为148.5mm。

需注意,数据报告中需注明测定温度(40℃)、样品浓度(如1g/L洗衣液溶液)及平行测定的偏差——这些信息能帮助配方工程师判断结果的可靠性。

关键影响因素的控制

温度是最核心的影响因素:40℃是模拟人体使用洗涤剂的常见温度(如手洗、沐浴),若温度高于40℃,溶液粘度降低,下落速度加快,冲击力度增大,泡沫初始高度会偏高;若低于40℃,表面活性剂活性降低,泡沫量减少。因此,恒温水浴锅需提前30分钟预热,并全程监控温度。

水质的影响也不可忽视:若使用自来水,水中的Ca²⁺、Mg²⁺会与表面活性剂(如LAS、AES)结合形成不溶性“钙皂”,降低有效表面活性剂浓度,导致泡沫高度偏低。因此,必须使用无离子水或三级蒸馏水。

此外,下落高度(900mm)需严格控制:若高度增加10mm,泡沫初始高度可能增加5-8mm;若减少10mm,可能减少3-5mm。操作时需用钢尺测量分液漏斗出口至刻度管底部的距离,确保误差不超过1mm。

检测中的注意事项

每次测定后,需用40℃的热蒸馏水冲洗泡沫仪的分液漏斗和刻度管——残留的表面活性剂会在仪器内壁形成薄膜,改变溶液的润湿性,导致下一次测定的泡沫高度偏高。若有顽固残留,可用乙醇浸泡10分钟后再冲洗。

测量泡沫高度时,需避免空气流动(如风扇、窗户通风)——气流会吹散泡沫,使残留高度偏低。操作过程中,检测人员需佩戴乳胶手套,避免手汗中的油脂污染样品溶液(油脂会破坏泡沫的弹性膜,降低稳定性)。

最后,样品溶液需现用现配——若放置超过24小时,表面活性剂可能发生降解(如遇光、高温),导致泡沫性能下降,影响测定结果。

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