工业废水水样检测中镍含量的测定方法及排放标准

工业废水中的镍主要来自电镀、冶金、化工等行业，具有致癌致畸性，易在生物体内富集，威胁生态环境与人体健康。准确测定镍含量并确保达标排放，是工业废水治理的核心环节。本文将系统梳理镍含量的测定方法及排放标准，为实际监测提供专业参考。

工业废水镍含量测定的前处理方法

水样前处理是消除干扰、确保测定准确的关键。采集时需用聚乙烯瓶，加硝酸酸化至pH<2，防止镍吸附。消解步骤需破坏有机物、溶解悬浮物：硝酸-高氯酸消解时，取50-100mL水样加5-10mL硝酸微沸，再补2-3mL高氯酸至冒白烟、溶液澄清；微波消解更高效，将水样与硝酸按比例混合，180-200℃加热20-30分钟即可。

消解后冷却至室温，用去离子水定容至50-100mL。需注意：消解时避免蒸干（防止镍损失），器皿需用10%硝酸浸泡24小时以上，杜绝交叉污染。

火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定镍含量

FAAS是镍测定的常用方法，原理是镍原子吸收232.0nm特征光，吸光度与浓度成正比。适合中高浓度（0.5-5mg/L）样品，具有快速、稳定的优势。

操作时先配标准曲线：将1000mg/L镍标液稀释成0.5-5.0mg/L系列，测吸光度绘曲线；再导入样品测吸光度，代入曲线算浓度。需调整乙炔-空气比例（乙炔1.5-2.0L/min、空气6-8L/min），优化燃烧器高度，开启氘灯校正背景干扰。该法检出限约0.05mg/L，满足多数废水监测需求。

石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定镍含量

GFAAS灵敏度更高（检出限0.001mg/L），适合低浓度（<0.5mg/L）样品。原理是通过石墨炉程序升温（干燥、灰化、原子化、清除）使镍原子化，再测吸光度。

步骤为：配0.01-0.5mg/L标液，取10-20μL注入石墨炉，设定升温程序（干燥80-120℃30秒、灰化400-600℃20秒、原子化2400-2600℃5秒、清除2800℃3秒）；测吸光度后用曲线算浓度。需加硝酸钯等基体改进剂，消除铁、铜等干扰；石墨管定期更换，避免记忆效应。

丁二酮肟分光光度法测定镍含量

该法成本低、设备简单，原理是碱性条件（pH<8-9.5）下，镍与丁二酮肟生成红色络合物，530nm处测吸光度，浓度范围0.02-2.0mg/L。

操作：取50mL水样加5mL柠檬酸钠（掩蔽铁铝）、2mL丁二酮肟乙醇溶液，再加5mL氨水调pH，静置10分钟后用1cm比色皿测吸光度。需严格控制pH（过低络合不完全，过高生成氢氧化镍沉淀）；钴、铜干扰可加Na2-EDTA消除，显色后2小时内完成测定。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定镍含量

ICP-OES可同时测多元素（镍、铜、锌等），线性范围0.1-10mg/L，检出限0.01mg/L，适合复杂废水。原理是样品雾化后进入等离子体（6000-10000K），镍原子激发发光，强度与浓度成正比。

步骤：配标液测发射强度绘曲线，再测样品算浓度。需优化射频功率（1.0-1.2kW）、载气流量（0.8-1.2L/min）；高盐度样品需稀释，避免堵塞雾化器。虽仪器昂贵，但快速准确，是高端实验室的首选。

镍含量测定中的干扰及消除方法

工业废水成分复杂，干扰需针对性消除：基体干扰（如高盐）用标准加入法或稀释；共存元素（铁、铜）加柠檬酸钠、硫脲等掩蔽，或用丁二酮肟-正丁醇萃取分离；背景干扰（有机物）通过消解或氘灯校正消除。标准加入法是应对复杂基体的有效手段——取多份样品加不同量标液，测吸光度后外推得样品浓度。

工业废水镍排放的国内主要标准

我国镍排放分为综合标准与行业标准，行业标准优先执行。《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）规定：一级0.5mg/L、二级1.0mg/L、三级2.0mg/L（无行业标准企业适用）。

行业标准更严格：《电镀污染物排放标准》（GB 21900-2008）要求现有企业0.５mg/L、新建0.1mg/L、特别排放0.05mg/L；《钢铁工业水污染物排放标准》（GB 13456-2012）现有1.0mg/L、新建0.5mg/L、特别0.1mg/L；《有色金属工业污染物排放标准》（GB 25467-2010）铜镍钴行业现有1.0mg/L、新建0.5mg/L、特别0.1mg/L。

镍排放标准执行的关键注意事项

企业需明确适用标准（如电镀企业优先用GB 21900-2008），定期监测（每月1-2次）并保留原始数据。测定方法需符合国标（如GB/T 11912-1989、GB/T 15555.9-1995），确保数据有效性。若超标需立即排查原因（如设施故障、工艺波动），采取整改措施（如增加沉淀剂投加量、更换离子交换树脂），直至达标。