水样检测的正确采样方法及采样容器如何选择
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水样采样前的准备工作
采样前的充分准备是确保采样质量的基础,首先需收集目标水体的基础资料,包括水体类型(地表水/地下水/污水)、周边环境(如是否有污染源、土地利用类型)、历史监测数据及待测项目要求,这有助于明确采样重点及可能的干扰因素。
其次是器材准备,需根据水体类型选择合适的采样工具(如地表水用采水器、地下水用井泵、污水用自动采样器),同时准备好采样容器、防腐剂(如测氨氮需加硫酸酸化)、标签及防护装备(如手套、护目镜,避免接触有害污水)。
最后是人员培训,采样人员需熟悉待测项目的特性(如挥发性、吸附性),掌握采样工具的使用方法,避免因操作不熟练导致样品污染或损失。例如,采集挥发性有机物(VOCs)样品时,需快速操作以减少挥发,而采集重金属样品时,需避免使用金属工具接触水样。
不同水体类型的具体采样方法
地表水(如河流、湖泊、水库)采样需根据水质稳定性选择采样方式:水质稳定的水体可采用瞬时采样(一次性采集代表性样品),而水质波动大(如雨季径流、工业排放波动)的水体需采用混合采样(采集不同时间或断面的样品混合)。表层水(0.5米以内)可直接用容器舀取,但需避免搅动底部沉积物;深层水(超过0.5米)需用采水器(如颠倒采水器、有机玻璃采水器),将采水器降至指定深度后触发开关,确保采集到目标层次的水样,且采水器需预先用待测水样润洗2-3次。
地下水采样需重点关注井的预处理:新井或长期未使用的井,需先排出3-5倍井体积的水(即“洗井”),直到井水中的pH、电导率、温度等参数稳定(变化幅度小于10%),避免井壁残留的污染物干扰样品。采样时,需将采样器放入水井的中部(远离井壁和井底沉积物),缓慢抽取水样,避免空气进入导致挥发性物质损失。
污水(工业污水、生活污水)采样需根据污水性质调整:工业污水因生产周期波动大,需在生产高峰时段采集瞬时样,或按生产周期采集混合样(如每小时采一次,24小时混合);生活污水需采集24小时混合样(每1-2小时采一次,混合均匀),以代表日均水质。采样时需避免采集浮渣(如油脂、泡沫)或底部沉淀物,可用采样管插入污水液面下10-20厘米处采集,若污水中有悬浮物,需摇匀后快速采样。
水样采样的关键操作要点
采样点布设需遵循“代表性”原则:地表水需在河流断面的上、中、下游布设采样点,湖泊需在湖心、近岸、入水口、出水口布设;地下水需在供水井、监测井及污染源周边井布设;污水需在排放口、处理设施进出口布设,确保样品能反映水体的整体质量。
采样量需满足检测需求:每个待测项目需预留足够的样品量(如COD需500ml,重金属需1000ml),同时需准备重复样(用于验证结果一致性),一般采样量为检测所需量的1.5-2倍。例如,若某项目需500ml样品,需采集750-1000ml以应对重复检测或仪器故障。
避免交叉污染是核心:采样时需按“先清洁、后污染”的顺序,即先采集未受污染的水体(如上游地表水),再采集受污染的水体(如下游或污水);采样工具和容器需在不同采样点间彻底清洗(用纯水或待测水样润洗),避免残留污染物带入下一个样品。例如,采集污水后,需用洗涤剂清洗采样器,再用纯水冲净,才能采集地表水。
样品保存需及时:采集后需根据待测项目要求添加防腐剂(如测总氮需加硫酸至pH<2,抑制微生物活动),并尽快送检(如VOCs样品需在4℃以下冷藏,24小时内分析),避免样品中的待测物质降解或转化。
采样容器的选择原则
相容性是容器选择的首要原则:容器材质不能与水样中的待测物质发生反应,也不能吸附或溶出物质影响检测结果。例如,测重金属(铅、镉)时,不能用聚乙烯(PE)容器,因为PE会吸附重金属离子,导致结果偏低;测有机物(如苯、甲苯)时,不能用塑料容器,因为塑料会溶出增塑剂等有机物,干扰检测。
待测项目的特性决定容器类型:易挥发性物质(如VOCs)需用带聚四氟乙烯(PTFE)塞的玻璃容器,且需装满(不留顶空),防止挥发损失;易氧化物质(如亚硝酸盐)需用棕色玻璃容器,避免光照导致氧化;需冷冻保存的样品(如细菌检测)需用耐低温的塑料容器(如PP),防止玻璃破裂。
实用性与安全性:容器需便于携带、密封良好(防止泄漏),且符合实验室分析的要求。例如,野外采样时,塑料容器(PE、PP)比玻璃容器更轻便、不易破碎;采集腐蚀性污水(如含酸、碱)时,需用耐腐蚀的PTFE或高硼硅玻璃容器。
常见采样容器材质的适用场景
玻璃容器:适用于采集有机物(如COD、VOCs)、重金属(如铅、镉)及需要避免塑料溶出干扰的样品。玻璃的化学稳定性好,不会吸附或溶出有机物,但缺点是易碎、重量大,不适合野外大量采样。
塑料容器(聚乙烯PE、聚丙烯PP):适用于采集常规水质项目(如pH、电导率、总硬度)、不含重金属或有机物的水样。PE和PP轻便、不易碎,成本低,但需注意其吸附性和溶出性,不适合高精度检测。
聚四氟乙烯(PTFE)容器:适用于采集强腐蚀性、高温或高精度检测的样品(如浓酸、浓碱、痕量金属)。PTFE化学惰性强,几乎不与任何物质反应,但价格较高,一般用于特殊样品。
不锈钢容器:适用于采集油类、高温水样(如工业废水)或需要避免污染的样品。不锈钢耐磨损、耐高温,但需注意其材质中的金属元素(如铬、镍)可能溶出,不适合测重金属的样品。
采样容器的清洗与预处理
常规清洗步骤:对于非有机物、非重金属检测的容器,可先用自来水冲洗去除表面污渍,再用洗涤剂(如洗洁精)浸泡30分钟,然后用自来水冲净,最后用纯水(超纯水)冲洗3次,晾干备用。
重金属检测容器的清洗:需增加酸浸泡步骤,先用自来水洗,再用10%硝酸溶液浸泡24小时(去除容器表面的重金属残留),然后用纯水冲净,晾干。注意,酸浸泡后的容器不能用手直接接触,需戴手套操作。
有机物检测容器的清洗:需用有机溶剂预处理,先用自来水洗,再用丙酮浸泡30分钟(去除有机物残留),然后用二氯甲烷冲洗2-3次,最后在通风橱中自然晾干(或用氮气吹干),避免烘箱高温导致有机物分解。
特殊容器的处理:如测微生物的容器,需进行灭菌处理(高压蒸汽灭菌121℃,20分钟),避免杂菌污染;测油类的容器,需用石油醚冲洗,去除残留油分。
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